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(BET)表面分析六大经典问题,你知道多少

发布日期:2021-12-28 15:28浏览次数:

    比表面积测试(BET)


    BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程。


    P: 氮气分压


    P0: 吸附温度下,氮气的饱和蒸汽压


    V: 样品表面氮气的实际吸附量


    Vm: 氮气单层饱和吸附量


    C : 与样品吸附能力相关的常数


    A. BET吸附模型的基本假设为:


    1) 吸附位在热力学和动力学意义上是均一的(吸附剂表面性质均匀),吸附热与表面覆盖度无关;


    2) 吸附分子间无相互作用,没有横向相互作用;


    3) 吸附可以是多分子层的,且不一定完全铺满单层后再铺其它层。


    4) 第一层吸附是气体分子与固体表面直接作用,其吸附热(E1)与以后各层吸附热不同;而第二层以后各层则是相同气体分子间的相互作用,各层吸附热都相同,为吸附质的液化热(EL)。


    操作过程是通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。


    2 BET公式的使用范围


    通常情况下,BET公式只适用于处理相对压力(p/p0)约为0.05~0.35之间的吸附数据。这是因为BET理论的多层物理吸附模型限制所致。当相对压力小于0.05时,不能形成多层物理吸附,甚至连单分子物理吸附层也远未建立,表面的不均匀性就显得突出;而当相对压力大于0.35时,毛细凝聚现象的出现又破坏了多层物理吸附。


    3什么叫吸附,吸附有哪些类型,有何区别,各有何用途?


    气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称吸附(adsorption)。吸附气体的固体物质称为吸附剂(adsorbent);被吸附的气体称为吸附质(adsorptive);吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。


    吸附可分为物理吸附和化学吸附。


    化学吸附:被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合,并对它们的性质有一定影响的强吸附。


    物理吸附:被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合,而不影响它们各自特性的吸附。 两者最主要的区别是有没有形成化学键(严格的鉴定比较麻烦,有兴趣的同学请看相关资料),表现出来的特征差异见下表:


4.jpg

    物理吸附提供了测定催化剂表面积、平均孔径及孔径分布的方法(一般而言指N2吸脱附实验); 化学吸附是多相催化过程的重要组成部分,常用于催化机理研究,特定催化剂组分表面积测定(比如通过CO吸附测定Pt的表面积等)。


    4多孔材料的孔分为哪几种,尺寸范围如何?


    固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。有孔的物质叫做多孔体(porous material),没有孔的物质是非孔体(nonporous material)。多孔体具有各种各样的孔直径(pore diameter)、孔径分布(pore size distribution)和孔容积(pore volume)。


    孔的吸附行为因孔直径而异。IUPAC定义的孔大小(孔宽)分为:


    微孔(micropore) <2nm


    中孔(mesopore)   2~50nm


    大孔(macropore) 50~7500nm


    巨孔(megapore)   > 7500nm(大气压下水银可进入)


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